14. 物理吸附測量的實驗技術(shù)都有哪些？
物理吸附分析主要測量的是在一定溫度下，樣品吸附量與壓力的關(guān)系，即吸附等溫曲線。催化劑評價裝置生產(chǎn)廠家吸附量作為壓力的函數(shù)可以由體積測量法（容量法）和重量分析法實現(xiàn)。
1)重量分析法是由一個靈敏的微量天平和一個壓力傳感器構(gòu)成，可以直接測量吸附量，催化劑評價裝置生產(chǎn)廠家但是需要做浮力修正（而浮力是無法直接測量的）。重量分析法在以室溫為中心的不太大的溫度范圍內(nèi)進行時，是一種很方便的研究方法。
在重量法中，吸附質(zhì)不能與溫度調(diào)節(jié)裝置直接相連，所以無論在低溫或高溫，都不容
易控制和測量吸附質(zhì)的真實溫度。因此，在液氮溫度下（77.35K）或液氬溫度（87.27K）
下測量氮氣、氬氣和氪氣吸附主要依靠體積測量法。
2)體積測量法即真空容量法，是基于被校準過的體積和壓力，催化劑評價裝置生產(chǎn)廠家利用總氣量守恒實現(xiàn)的。利用進入樣品管的總氣體量和自由空間中的氣體量的差值計算出吸附量。體積測量法和重量分析法都需要被測量吸附反應發(fā)生在靜態(tài)和準平衡狀態(tài)下。在準平衡狀態(tài)下，被吸附氣體以一定的低速率連續(xù)地進入樣品管，而脫附曲線是通過壓力的連續(xù)降低獲得的。相關(guān)準靜態(tài)平衡過程的最難點是我們需要達到每時每刻的令人滿意的平衡狀態(tài)。為了檢測這樣的平衡狀態(tài)，應該反復利用緩慢的氣體釋放速率（投氣）進行分析。如果在兩個不同的氣體速率下獲得相同的數(shù)據(jù)，就可以確認分析結(jié)果的正確性。這種方法的主要優(yōu)勢在于它能夠達到真的平衡狀態(tài)，并可得到極高分辨率的吸附等溫線。
3)連續(xù)流動法：和準靜態(tài)平衡方法相反，這是載氣（氦氣）和吸附氣體（如，氮氣）的混合氣流連續(xù)通過放有樣品的流化床的方法。樣品吸附氮氣會引起氣體組成的改變。熱導檢測器（TCD）可以監(jiān)控這一變化，并由此計算出吸附量。催化劑評價裝置生產(chǎn)廠家這個方法仍然廣泛用于單點比表面積的快速分析。
15. 什么是自由空間？什么是死體積？它對測量靈敏度有什么影響？
真空體積法進行物理吸附實驗是在一個密閉空間進行的。樣品管閥門以上的歧管體積和樣品管閥門以下的體積共同組成了靜態(tài)容量法物理吸附測量中所需的系統(tǒng)體積，在后者的這個空間中（即樣品管的空間中），催化劑評價裝置生產(chǎn)廠家除了樣品所占據(jù)的體積，剩余的空間就是自由空間（free space），其所占據(jù)的體積叫死體積（voidvolume）。自由空間是系統(tǒng)中吸附質(zhì)分子傳遞、擴散的區(qū)域，如果要精確計算樣品的物理吸附量，死體積值是準確采集數(shù)據(jù)的基礎。因為真空體積法的測量基礎是壓力，吸附量的計算基礎是理想氣體狀態(tài)方程，所以吸附質(zhì)氣體在擴散過程中壓力差越大，則氣體絕對量計算越準確。系統(tǒng)死體積越小，對壓力變化的靈敏度越高，吸附量計算越準確。換句話說，在同樣的條件下，系統(tǒng)死體積越小，則儀器測量精度越高。
