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化學(xué)吸附儀分享物理吸附如何應(yīng)用(九)
發(fā)布時間:2020-09-19 類別:公司新聞
18.  靜態(tài)容量法物理吸附分析儀一般由哪些部分組成?
靜態(tài)容量法的分析儀器多種多樣,為了不同的應(yīng)用目的設(shè)計有不同的特點,化學(xué)吸附儀但都包含以下基本要素(如下圖):一個真空泵、一個或多個氣源、一個連接樣品管的金屬或玻璃歧管、一個冷卻劑杜瓦、一個樣品管、一個飽和壓力測定管、一個壓力測量裝置(壓力傳感器)。歧管的體積需要進(jìn)行校準(zhǔn)。需要具有記錄歧管溫度的手段。可以使用各種尺寸的樣品管,體積一般為 10~20cm3。為盡可能減小誤差,樣品上方的自由空間應(yīng)盡可能減小,化學(xué)吸附儀可以通過在樣品管的頸部放入玻璃棒(填充棒)來減小死體積。
19.  物理吸附分析儀對氣體純度有什么要求?
因為吸附氣體是用來評估吸附劑表面積和孔徑的,化學(xué)吸附儀氦氣是用來測定死體積的,所以根據(jù)
ISO15901 的要求,這些氣體的純度必須在 99.99%以上,但 IUPAC 在 2015 年的最新報告中指出,
吸附氣體的純度不得低于99.999%。
20.  為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重)?稱樣量多大為好?
比表面積是單位質(zhì)量的表面積,化學(xué)吸附儀所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱重計量。對于氮氣吸附測定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質(zhì)量。
樣品量以總表面積達(dá)到5~200m2之間為好。用天平計量出來的是質(zhì)量,化學(xué)吸附儀不是重量。為方便說明,此處混用這兩個概念。測試前應(yīng)對儀器精度(可測量的最小總表面積)及樣品的表面積有個大概的估計,以確定所需樣品量。小于儀器精度,測試結(jié)果相對誤差則較大。當(dāng)樣品有很高的比表面積時,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大的誤差。稱樣量的判斷原則是:
1)盡量減少天平的稱重誤差;
2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,化學(xué)吸附儀其引起的壓力變化應(yīng)遠(yuǎn)大于壓力平衡所允許的公
差(Tolerence);
3)樣品管中的樣品吸附量也不能過大,否則吸附平衡時間太長,導(dǎo)致實驗時間過長;
4)如果僅需要比表面積測量,則稱樣量應(yīng)使樣品管中的總表面至少在1-5m2間;
5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中的總表面積應(yīng)至少為15-20m2。 
對于氮氣吸附,有關(guān)稱重的經(jīng)驗如下:
盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差
如果比表面大于1000: 
稱重0.05-0.08g
如果比表面大于10,小于1000:   稱重0.1-0.5g
如果比表面小于1:
稱重需要在1g以上,甚至到5g以上
為確保測量精度,分析后應(yīng)重新稱量樣品的質(zhì)量。化學(xué)吸附儀如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的
初始質(zhì)量,應(yīng)采用分析后的質(zhì)量進(jìn)行重新計算。
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